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公司新聞

氧化鋅壓敏陶瓷電阻片產(chǎn)生常見(jiàn)缺陷的原因及預防措施

1  前言


眾所周知,氧化鋅壓敏陶瓷電阻片會(huì )因工藝和環(huán)境產(chǎn)生等多種原因引起的缺陷造成報廢,如:氣孔、空氣夾層、層裂和碰損等。特別是可以觀(guān)察到的氣孔對于電阻片耐受電流沖擊的能量的能力影響很大;突出表現在當其方波電流沖擊時(shí)會(huì )從可見(jiàn)氣孔處引起擊穿,因而造成電阻片報廢。因此,倍受從事電阻片生產(chǎn)廠(chǎng)家的重視。


根據二十多年的實(shí)踐經(jīng)驗,筆者針對氧化鋅壓敏陶瓷電阻片產(chǎn)生常見(jiàn)缺陷的原因和預防措施進(jìn)行探討,希望通過(guò)此文與同行業(yè)共同討論。


2  電阻片產(chǎn)生氣孔的原因及預防措施


2.1 偶然大量出現大氣孔的原因


電阻片中的氣孔可以以其大小分為眼睛可見(jiàn)(>100μm)與不可見(jiàn)(50μm以下)兩種情況,前者簡(jiǎn)稱(chēng)為大氣孔,后者簡(jiǎn)稱(chēng)為小氣孔。大氣孔對于電流沖擊的影響最大,它是引起電阻片擊穿的主要原因之一。


許多實(shí)例證明,大氣孔產(chǎn)生的主要原因是由于外來(lái)有機雜質(zhì)引起的。這些雜質(zhì)主要多出現在以下情況:


(1) 氧化鋅在其生產(chǎn)過(guò)程中混入煤粉。


因為迄今大多多數氧化鋅原料生產(chǎn)廠(chǎng)家采用煤為燃料,而氧化鋅是通過(guò)煤加熱坩堝爐中精煉鋅錠熔化、升華,同時(shí)靠空氣中的氧氣氧化后吸引入氧化鋅收集袋中的;如果對于爐體加熱部分沒(méi)有采取與氧化鋅爐隔離的環(huán)保措施,造成周?chē)諝猸h(huán)境中彌漫大量煤粉,因此煤粉被吸入氧化鋅中。


在采用含有煤粉氧化鋅的情況下,即使在制備氧化鋅與添加劑混合漿料采取過(guò)篩措施也不能將煤粉全部篩除,細小的煤粉將存在于氧化鋅粉料中。因此,當電阻片經(jīng)高溫燒成時(shí),因為煤粉燒盡而殘留下氣孔,有時(shí)燒結后瓷體表面會(huì )留有氣泡,有些在磨片時(shí)才看到有氣孔。以上情況在幾個(gè)廠(chǎng)家出現過(guò)因電阻片氣孔批量報廢的實(shí)例。


基于這些教訓,為了預防發(fā)生類(lèi)似問(wèn)題最有效的是措施是:對于氧化鋅供貨廠(chǎng)家一定要進(jìn)行考察,考察其生產(chǎn)環(huán)境、分析手段等質(zhì)量保證體系認證,同時(shí)與供貨商簽訂供貨技術(shù)條件與質(zhì)量保證責任協(xié)議。


生產(chǎn)過(guò)程對于每批氧化鋅的混合漿料過(guò)篩后的殘渣要注意觀(guān)察,如果有煤粉殘留就不要再使用,采取退貨并追究供貨商的賠償責任。此情況曾經(jīng)遇到過(guò)由于氧化鋅中有煤粉,造成大量電阻片報廢,退貨并賠償損失的先例。


(2) 由于爐體的保溫玻璃纖維混入粉料


某公司因隧道爐發(fā)生故障(爐內高溫區出現匣缽拱頂),只好采取揭開(kāi)爐頂取出保溫玻璃纖維措施時(shí),因在熱氣的作用下,這些纖維彌漫飄移至噴霧干燥間放置的粉料容器上,含水時(shí)混入粉料中,進(jìn)而進(jìn)入坯體中。這些纖維在電阻片燒成時(shí)氣化后殘留空洞或者氣泡。這種情況在某公司處理好燒成爐事故10天后,因電阻片出現氣孔報廢損失一大批,后來(lái)查明就是由于陶瓷纖維落入裝著(zhù)粉料的袋表面,含水時(shí)未清除進(jìn)入粉料中引起的。


(3) 外來(lái)灰塵落入漿料


某廠(chǎng)的氧化鋅電阻片生產(chǎn)車(chē)間,在發(fā)生爐煤氣及鍋爐車(chē)間煙筒旁的正下方,由于電阻片制料廠(chǎng)房夏季開(kāi)窗,導致煙筒灰塵落入粉料制備間的各個(gè)角落,特別是進(jìn)入漿料混合罐及各種工器具表面及容器中,進(jìn)而進(jìn)入漿料或者粉料中;導致經(jīng)常出現磨片后的電阻片端面有針孔狀氣孔,方波試驗時(shí)就會(huì )在針孔處引起擊穿,每年報廢大量電阻片;而在幾年后改用天然氣以后就再也沒(méi)有出現過(guò)以上情況。


更典型的是在1995年該廠(chǎng)電阻片燒成后,發(fā)現一批大量起泡的現象。為了驗證其原因進(jìn)行了模擬試驗,即將灰塵20克摻入500克粉料中,混合后壓制成D3規格的電阻片,燒成后發(fā)現以上相同的現象。這充分驗證證明灰塵是引起電阻片起泡的原因,當時(shí)分析這很可能是人為將灰塵撒入粉料中引起的。


另外,由于氧化鋅經(jīng)過(guò)長(cháng)途運輸裝卸過(guò)程,包裝氧化鋅的編織袋表面及編織袋的空隙中沉積了大量灰塵,如果在制備漿料加入氧化鋅時(shí),沒(méi)有將編織袋拔掉并且擦去塑料袋表面的灰塵,就會(huì )落入漿料中,即進(jìn)入粉料中,這也會(huì )引起上述類(lèi)似的大小不一的氣孔缺陷。


針對以上情況,在制備混合漿料加氧化鋅時(shí)一定要先將編織袋扒掉,同時(shí)用濕抹布將塑料袋上的灰塵擦干凈后,再倒入氧化鋅的措施即可預防。


(4) 金剛砂進(jìn)入漿料或粉料


在某廠(chǎng)同時(shí)生產(chǎn)碳化硅與氧化鋅避雷器的期間,由于整個(gè)廠(chǎng)房狹窄,制造氧化鋅電阻片的房間和廠(chǎng)區到處流散著(zhù)閃晶晶的SiC粉粒;在這種環(huán)境下生產(chǎn)的電阻片長(cháng)期存在著(zhù)起泡和氣孔缺陷現象。后來(lái)分析才發(fā)現SiC粉粒是引起氣孔的主要原因,無(wú)疑是由于這些SiC顆粒分解的結果。


上述實(shí)際例證充分說(shuō)明,環(huán)境衛生對于氧化鋅電阻片制造合格率的影響是非常重要的。這些實(shí)際例證的損失教訓是很值得吸取的,說(shuō)明各種外來(lái)有機和無(wú)機雜質(zhì)必須采取嚴密的管理控制措施預防。


2.2 經(jīng)常存在少量大小氣孔缺陷的原因


這些小氣孔缺陷都是由于工藝過(guò)程工業(yè)衛生比較差,工藝操作控制不嚴格產(chǎn)生的,主要表現在以下幾種情況:


(1) 生產(chǎn)電阻片車(chē)間,特別是在制作粉料至成型以前工序的環(huán)境衛生差


這種情況大多發(fā)生在位于北方風(fēng)沙比較多的廠(chǎng)家,由于不能保持地面清潔、使用的各種容器落入灰塵,同樣也會(huì )污染漿料或者氧化鋅造粒粉料。即使在風(fēng)沙少的廠(chǎng)家,如果進(jìn)入車(chē)間不換工作服和鞋,也會(huì )將外界的灰塵帶入車(chē)間,尤其是成型以前工序的漿料或者粉料中。從上述原因不難理解同樣是引起電阻片氣孔。


(2) 采用的聚乙烯醇(PVA)溶液未達到充分溶解程度又未能充分過(guò)篩


由于PVA的充分溶解必須在90℃-100℃范圍,并且需要保溫一定時(shí)間才能充分溶解;如果未達到充分溶解程度又未能充分過(guò)篩(200~250目篩)除去其中未溶解的團粒,則這些團粒在低溫的混合漿料過(guò)程很難以再溶解分散開(kāi);這樣無(wú)疑會(huì )進(jìn)入噴霧造粒粉料中,因此也會(huì )引起比較大的氣孔。


(3) 混合好的漿料在注入儲存罐時(shí)未充分過(guò)200目篩


在從添加劑細磨到制備漿料過(guò)程的各個(gè)工序中,會(huì )發(fā)生外來(lái)雜質(zhì)進(jìn)入漿料(如塑料、紙屑和封裝氧化鋅袋子的纖維線(xiàn)等),特別是氧化鋅中存在有未充分氧化的大顆粒粉料,通常這種氧化鋅顆粒的外形和硬度像沙粒一樣。這些都會(huì )引起電阻片中的氣孔,其原因無(wú)需累述。


(4) 噴霧干燥獲得的粉料顆粒太粗并且硬度過(guò)大


實(shí)踐證明,一般噴霧干燥得到的粉料平均顆粒范圍最好在80-100μm。試驗表明如果最大粒徑在130μm以上,而且由于漿料的固體濃度低于67%時(shí),就會(huì )形成空心球顆粒的空洞比較大。


再者,根據筆者對于幾個(gè)廠(chǎng)家壓制的電阻片坯體端面及斷面觀(guān)察,發(fā)現即使在坯體密度達到3.20g/cm3的情況下,也存在有多少不一未被壓碎的顆粒,如圖1明顯可見(jiàn)的顆粒狀態(tài)。


從圖1中所示可見(jiàn),所有顆粒均沒(méi)有壓碎仍舊保持完整的顆粒外形,僅僅是處于被擠壓變形狀態(tài),并且顆粒交界處保留有大小不一的空隙。圖2表明坯體斷面類(lèi)似圖1中的未破碎的顆粒狀態(tài)。


為了查明圖2表明的顆粒狀態(tài)在燒成后是否仍然存在,將此試樣燒成后仍舊觀(guān)察到未壓碎的顆粒及氣孔,只是因為其體積收縮使其尺寸減小了。如圖3所示。


這些顆粒之所以未能壓碎,主要原因是由于漿料中沒(méi)有添加潤滑劑,并且PVA添加量比較多,顆粒外殼的硬度比較大,因此即使在密度達到3.20g/cm3或者以上的情況下,也難以破碎。這些空隙及顆??斩词窃陔娮杵瑹Y時(shí),因為未能被有限的液相填充而引起比較大的氣孔。


針對目前這種比較普遍問(wèn)題,提出過(guò)采用既有分散性又具有潤滑性分散劑的主張[1],即采用十四脘醋酸胺(陽(yáng)離子型)分散劑,或者添加如:丙三醇(甘油)等潤滑劑,以降低粉料顆粒的硬度;同時(shí)適當增加粉料的含水率,以降低坯體成型壓強。在未添加以上潤滑性有機物以前,應該采取適當減少PVA的添加量,比如熟料工藝每百公斤氧化鋅混合漿料添加700克已經(jīng)足夠了;而生料添加600克也足夠了;同時(shí)適當提高粉料的含水率措施,也是有一定良好效果的。


此外,盡可能降低干燥塔熱源的入口溫度至320℃以下,同時(shí)減小塔內負壓使出口溫度降低至100℃左右,以盡可能延長(cháng)粉料在塔內干燥的時(shí)間。其原因是噴霧形成的漿料液滴,如果很快接觸高溫就會(huì )使表面很快固化封閉,但是當溫度進(jìn)一步升高時(shí),被封閉的液態(tài)中的水分必然突破薄弱部分排出;這樣會(huì )殘留比較大的空洞;反之殘留的空洞就會(huì )減小。在成型時(shí)顆粒沒(méi)有壓碎的情況下,無(wú)疑會(huì )造成燒結瓷體中大氣孔的增多,因此影響方波通流能力。


再者,必須嚴格控制漿料的固體濃度盡可能高,以減小顆粒中空洞。需要控制造粒料的粒度范圍,最大平均粒徑不要超過(guò)100μm,以減小空心顆粒的空洞。粒徑越大,方波容量越低。曾經(jīng)試驗過(guò)將粗細不同的分別成型坯體,即采用過(guò)60目篩上粉料成型的電阻片,方波通流能力遠遠低于過(guò)60目篩下粉料的通流能力。


(5) 成型坯體粉料的含水率嚴重不均勻


成型坯體粉料的含水率嚴重不均勻,主要是指:① 含水過(guò)程由于噴嘴霧化不好或者嚴重滴漏水,形成局部含水率高的團?;蛘邎F塊,而在混合過(guò)程又沒(méi)有分散開(kāi);② 混合時(shí)間不夠,造成粉料含水率不均勻。以上兩種情況引起粉料水分的不均勻,則在壓型坯體中會(huì )因收縮不一致引起裂縫或者氣孔。


(6) 噴霧干燥粉料的外形不成規正的蘋(píng)果形狀(見(jiàn)圖4),特別是推料板露出的漏料及坯體飛邊粉料,由于其流動(dòng)性差會(huì )影響粉料填充模具的均勻性,也會(huì )因密度不均勻產(chǎn)生氣孔,采用這種粉料成型的電阻片擊穿率明顯高于正常料。


圖5表明用圖4粉料顆粒不規正空心度大粉料壓制坯體端面氣孔狀態(tài)。有些坯體還表現出端面不平及顏色不一的狀態(tài),如圖6所示。端面不平可能與模頭不平有關(guān);顏色不一致說(shuō)明與添加劑細度粗,以及與氧化鋅混合不均勻有關(guān)。這些都是影響電阻片氣孔率和最終性能的因素。


(7) 熟料工藝采用耐火匣缽煅燒添加劑時(shí),缽渣落入添加劑中。


由于有些匣缽未能充分燒結,在裝卸添加劑時(shí)由于匣缽斷裂或者受到碰損,缽渣很容易落入添加劑中。缽渣屬于耐火材料,在電阻片高溫燒結過(guò)程與電阻片成分發(fā)生反應,可能會(huì )因其熔解形成空洞,所以也是造成氣孔的原因。


為了預防這種情況發(fā)生,建議采用燒結的純石英玻璃質(zhì)匣缽,即使有微量缽渣進(jìn)入添加劑,通過(guò)細磨它也會(huì )以氧化硅的形式存在,對于電阻片的性能不會(huì )產(chǎn)生大的影響。


為了預防粉料水分不均勻,一是要經(jīng)常檢查噴嘴處是否有滴漏水的現象;二是要檢查噴嘴是否存在霧化不好的現象;三是在前兩種情況良好及含水率一定的情況下,要確?;旌蠒r(shí)間充分,確保每次含水率均勻一致。四是含好水的粉料一定要嚴格過(guò)40-60目篩,篩除水分高的團粒。


瑞典Beate Balzer等[2]通過(guò)對氧化鋅陶瓷機械強度的研究證明:斷裂表面揭示出最常見(jiàn)類(lèi)型的臨界的缺陷,附近的較大的氣孔是平直的,或多或少危險的空洞直徑介于50-150μm之間。它們的外形尺寸相當于大的噴霧造粒粉料顆粒的空洞,因此歸因于或者是空洞或者是像“面餅形狀”的顆粒,或者顆粒致密性低。這兩種缺陷對于用噴霧造粒料壓制成型的陶瓷是具有代表性的。壓型時(shí)它們一旦形成,燒成過(guò)程是不能“愈合”的;與此相反,它們甚至會(huì )擴大。這充分說(shuō)明噴霧造粒粉料顆粒的空洞大小是影響電阻片氣孔尺寸重要原因。


3  坯體引起空氣夾層的主要原因及預防措施


3.1 坯體引起空氣夾層的原因


(1) 在采取多次壓縮排氣程序時(shí),最后一次壓縮時(shí)被壓縮出的空氣沒(méi)有排出引起。原因是在最后一次或者前一次壓縮時(shí)由于壓縮量太大,使坯體圓周的致密化程度過(guò)大,致密的粉料已經(jīng)將空氣排除的通道阻塞,導致最后一次壓縮時(shí)空氣排不出來(lái),被聚集在坯體中部或者偏中下部引起。如果空氣夾層嚴重,可能在坯體推出時(shí)就開(kāi)裂成兩半;比較輕微時(shí)會(huì )在排膠(或預燒過(guò)程開(kāi)裂),非常輕微時(shí)一直到燒成后,甚至到進(jìn)行方波試驗時(shí)才暴露出來(lái)。


(2) 成型時(shí)模頭接觸粉料以后壓縮速度太快,或者壓縮量過(guò)大,導致坯體四周被密實(shí)封閉,以致空氣來(lái)不急排除引起。也會(huì )引起如原因(1)相同的缺陷情況。


控制粉料坯體在模套中的壓縮量(及密度的增加量),或者減慢壓縮速度是預防坯體空氣夾層的重要措施。


(3) 坯體引起夾層大多是當模頭接觸粉料后壓縮速度太快,空氣來(lái)不及排除產(chǎn)生;或者即使在壓縮慢的情況下,由于多次壓縮量設定不合理也會(huì )引起夾層。所以,必須設定合理的壓縮排氣程序。這需要通過(guò)調整壓力控制。


因為坯體的壓縮量是由調節壓機程序功能決定的,所以需要根據坯體的尺寸大小設置排氣次數、排氣延時(shí)時(shí)間。如果采取兩次排氣三次壓成的程序時(shí),合理的壓力分配應該是第一次壓力最低,后兩次逐漸增大;即使這樣,由于第一次加壓壓縮的是粉料間隙之間的空氣

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